山西晋城X荧光光谱分析仪分析方法
X荧光光谱分析仪分析方法是一个相对分析方法,制样过程和步骤有好的重复操作可能性,所以用于制作标准曲线的标准样品和分析样品经过同样的制样处理过程。X 射线荧光实际上又是一个表面分析方法,激发只发生在试样的浅表面,注意分析面相对于整个样品是否有代表性。此外,样品的平均粒度和粒度分布是否有变化,样品中是否存在不均匀的多孔状态等。样品制备过程由于经过多步骤操作,样品的损失和沾污。
1、由样品制备和样品自身引起的误差:
(1) 样品的均匀性。
(2) 样品的表面效应。
(3) 粉末样品的粒度和处理方法。
(4) 样品中存在的谱线干扰。
(5) 样品本身的共存元素影响即基体效应。
(6) 样品的性质。
(7) 标准样品的化学值的准确性。
2、引起样品误差的原因:
(1)样品物理状态不同,样品的颗粒度、密度、光洁度不一样;样品的沾污、吸潮,液体样品的受热膨胀,挥发、起泡、结晶及沉淀等。
(2)样品的组分分布不均匀 样品组分的偏析、矿物效应等。
(3)样品的组成引起吸收、效应的差异造成的误差
(4)被测元素化学结合态的改变 样品氧化,引起元素百分组成的改变;轻元素化学价态不同时,谱峰发生位移或峰形发生变化引起的误差。
(5)制样操作 在制样过程中的称量造成的误差,稀释比,样品熔融,样品粉碎混合不均匀,用于合成校准或基准试剂的纯度不够等。