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湖北荆州科学分析常识:消解所用酸的种类和用量

------ 消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。 
------APL微波消解仪多年的试验总结到: 消解试样使用zui产泛的酸是HN0 3 、HCl、HF、HCl0 4 、H 2 0 2 等。这些都是良好的微波吸收体, 它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应知道,下面简单介绍。 
(1)HNO 3 (比重1.42,70%水溶液,w/w) 
------ 在常压下的沸点为120℃。在0.5MPa下,温度可达 176℃,它的氧化电位显著增大,氧化性增强。能对无机物及有机物进行氧化作用。金属和合金可用HNO3氧化为相应的HNO3盐, 这些HNO3盐通常易溶于水。部分金属元素,如Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al 和Cr不易被溶解。HNO3可溶解大部分的硫化物。 
------ HNO3消化的主要有机样品有:饮料、植物、废水、聚合物等。 
(2)HCl(1.19,37%),沸点110℃ 
------ HCl不属于氧化剂,通常不用来消解有机物。HCl在高压与较高温度下可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用,生成可溶性盐。许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。 
(3)HCl0 4 (72%),沸点130℃ 
------ 是一种强氧化剂,能彻底分解有机物。但高氯酸直接与有机物接触会发生爆炸,因此,通常都与HNO3组合使用。或先加入 HN0 3 反应一段时间后再加入HC10 4 。HC10 4 大都在常压下的预处理时使用,较少用于密闭消解中,要慎重使用。 
(4)HF(38.3%),沸点112℃ 
------ 在密闭容器中达180℃,会产生约 0.8Mpa 的分压,能有效地使硅酸盐变成可挥发的SiF 4 , 而留下其他要测量的元素。少量HF与其他酸相结合使用,可有效地防止样品中待测元素形成硅酸盐。 
(5)H 2 O 2 (30%),沸点107℃ 
------ 过氧化氢的氧化能力随介质的酸度增加而增加。H 2 0 2 分解产生的高能态活性氧对有机物质的破坏特别有利。使用时通常先加HN0 3 预处理后再加入H 2 O 2 。 
(6)H 2 S0 4 (1.84,98.3%),沸点 338℃ 
------ 硫酸是许多有机组织、无机氧化物、合金、金属及矿石等的有效溶剂。它几乎可以破坏所有的有机物。但在密闭消解时要严格监控反应温度,因为浓H 2 S0 4 在达到沸点温度时可能熔化聚四氟乙烯内罐,浓H 2 S0 4 的沸点是338℃,而聚四氟乙烯的使用温度不能超过 240 ℃。所以,一般不单独用H 2 S0 4 ,而是与HN0 3 一起组合使用。 
(7)HP0 4 (1.71,85%),沸点158℃ 
------ 磷酸有较低的蒸气压,在0.8MPa时温度可达 240 ℃。热HP0 4 适用于消解那些用HCl消解时会使某些特定痕量组分挥发损失的铁基合金,磷酸还可溶解铬矿、氧化铁矿、铝炉渣等。
 ------ 以上介绍的都是单独的一种酸,APL微波消解仪建议在微波消解时,常常采用两种或两种以上的酸组合(混合)使用,消解效果更好。

英泰尔(成都)科技有限公司

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